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    午夜福利视频网站儀器硫化物(以S計)含量的測定

    文章出處: 責任編輯:午夜福利视频网站儀器 發表時間:2015-07-24
    午夜福利视频网站儀器硫化物(以S計)含量的測定
    1安全警示
    放置過程中,加入硝酸銀的試驗溶液可能形成爆炸性化合物,試驗後應將其立即處理並清洗所用容器。
    1.2方法提要
    在氨性介質中,試樣中硫離子與硝酸銀生成黑色沉澱,與同樣處理的硫標準比對溶液比較。
    1.3試劑
    1.3.1氨水;
    1.3.2硝酸銀溶液:17 g/L;
    1 .3.3硫化物標準溶液:1 mL溶液含有硫(S)o.010 mg,現用現配。
    用移液管移取1.00 mL按HG/T 3696.2配製的硫化物標準溶液,置於100 mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。
    1.4分析步驟
    稱取2.00 g土O.01 g試樣,溶於25 mL水中,將此溶液移至盛有20 mL氨水和2 mL硝酸銀溶液的50 mL比色管中,於沸水浴中加熱15 min,冷卻後,用水稀釋至刻度,搖勻。所呈顏色不得深於標準比對溶液。
    標準比對溶液的製備:根據相關產品標準中硫化物含量,移取一定體積的硫標準溶液,與試樣同時同樣處理。移取的硫標準溶液的體積在相關產品標準中給出。
    2重金屬(以Pb計)含量的測定
    2.1方法提要
    在酸性條件下,加入甘油硫化鈉溶液與試驗溶液中的重金屬作用,生成棕色硫化物,與同樣處理的鉛標準溶液比較。
    22試劑
    2.2.1鹽酸溶液:1+99。
    2.2.2氨水溶液:1+9。
    2.2.3甘油硫化鈉溶液。
    2.2.4鉛標準溶液:1 mL溶液含有鉛(Ph)O.010 mg,現用現配;
    用移液管移取1.00 mL按HG/T 3696.2配製的鉛標準溶液,置於100 mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。
    2.2.5對硝基酚指示液:2.69/L乙醇溶液。
    2.3分析步驟
    稱取(1.00土0.01)g試樣,置於50mL比色管中,加20mL水溶解。加入1滴對硝基酚指示液,滴加氨水溶液,使試驗溶液呈黃色,然後滴加鹽酸溶液,直至試驗溶液變成無色,再過量0.5 mL。加入5 mL甘油硫化鈉溶液,用水稀釋至刻度,搖勻。所呈顏色不得深於標準比色溶液。
    標準比色溶液的製備:根據相關產品標準中重金屬含量,移取一定體積的鉛標準溶液,與試樣同時同樣處理。移取的鉛標準溶液的體積在相關產品標準中給出。
    3 pH值的測定
    3.1方法提要
    用配有玻璃電極和飽和甘汞參比電極(或複合電極)的酸度計測量試驗溶液的pH值。
    3.2儀器
    3.2.I指示電極:玻璃電極;
    3.2.2參比電極:甘汞電極;
    3.2.3複合電極;
    3.3.4酸度計:分度值為0.02。
    3.3分析步驟
    結晶產品稱取5.00 g±O.Ol g試樣,置於150 mL燒杯中,加入100 mL不含二氧化碳的水溶解;液體產品量取100 mL置於150 mL燒杯中。用酸度計測量其pH值。
    取平行測定結果的算術平均值為測定結果,兩次平行測定結果的差值不大於0.3。

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